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氣相色譜儀的原理及操作

更新日期: 2016-08-25
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氣相色譜儀的原理

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

操作
1)操作要點(diǎn)
1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線(xiàn)要牢固接地。

 

2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。

3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

4. 打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線(xiàn)穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。

 

5. 樣品為液體時(shí),可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

2)條件的選擇

在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):

1. 載氣流速。用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線(xiàn)性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?/span>

2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線(xiàn)性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。

 

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