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氣相色譜儀的操作規(guī)程

更新日期: 2016-09-19
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氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)的分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。

1加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同,對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言: 

1.1過溫定位法  

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置?! ?/p>

1.2分步遞進(jìn)定位法  

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫,如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒  溫在工作溫度上?!?/p>

2調(diào)池平衡  

調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調(diào)節(jié)技巧,其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等氣相色譜儀而言:  

*步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;  

第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;  

第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;  

第四步、退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;  

第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處?! ?/p>

3點(diǎn)火  

氫焰氣相色譜儀、開機(jī)時需要點(diǎn)火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧: 

3.1加大氫氣流量法  

先加大氫氣流量國,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用?!?/p>

3.2減少尾吹氣流量法  

先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

4氣比的調(diào)節(jié)  

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10,但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):  

4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)  

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r。要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止?! ?/p>

4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗,先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

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