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頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣過(guò)程中出現(xiàn)異常響聲,可能是哪兒出問(wèn)題了呢

更新日期: 2022-03-24
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  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
  樣品處理平臺(tái)集合了多種創(chuàng)新技術(shù),能夠進(jìn)一步提高自動(dòng)進(jìn)樣器在GC和GC/MS應(yīng)用中的生產(chǎn)率、性能和多樣性。尤其是,系統(tǒng)的高精度自動(dòng)化樣品處理功能省去了手工操作和停機(jī)時(shí)間,如傳統(tǒng)操作中標(biāo)液或儲(chǔ)備液稀釋或內(nèi)標(biāo)添加和衍生等任務(wù)需要手工操作和停機(jī)時(shí)間。
  頂空進(jìn)樣器的操作步驟
  1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
  2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
  3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
  4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
  6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
  使用注意事項(xiàng):
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
  5、壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 

 

  頂空進(jìn)樣器的常見(jiàn)故障及解決方法。
  1.當(dāng)顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進(jìn)樣程序不動(dòng)作,吹洗鍵不響應(yīng)時(shí),可判定是測(cè)溫電阻斷路或短路,可廠(chǎng)家更換測(cè)溫電阻即可;
  2.不升溫,對(duì)應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過(guò)低,將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠(chǎng)家;
  3.頂空進(jìn)樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進(jìn)樣針堵塞;c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d.頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機(jī)燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
  4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣,可廠(chǎng)家檢修;
  5.進(jìn)樣過(guò)程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線(xiàn)包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
  6.取樣針在不打開(kāi)吹洗閥門(mén)時(shí)有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠(chǎng)家更換。
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