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苯類化合物的頂空色譜分析(6)

更新日期: 2012-03-27
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苯類化合物的回收率表

峰號(hào)  化合物名稱         回收率            標(biāo)準(zhǔn)偏差      變異系數(shù)

                                    
水中       肝中          μL/mL             %

   2                
               91        88                2.4               1.1

   3              
甲苯             96        93                4.9                2.2

   4             
乙苯(內(nèi)標(biāo))   -          -            -              -

   5            
間二甲苯       94        91               0.55               0.2

   6            
對(duì)二甲苯       95        93               0.75              0.51 

   7            
鄰二甲苯       102       100              5.85              2.6





l      
線性范圍和相關(guān)系數(shù):分別取苯類標(biāo)準(zhǔn)稀釋液5、10、2025、50μL五份,各加1mL生理鹽水,在相同前述條件下進(jìn)行頂空色譜分析,苯、甲苯、乙苯(內(nèi)標(biāo))、二甲苯測(cè)得結(jié)果見(jiàn)圖,本實(shí)驗(yàn)定量檢測(cè)限(μg/mL)苯為2、甲苯為10、二甲苯為30.

l      
鹽效應(yīng)篩選:取苯類標(biāo)準(zhǔn)稀釋液6份,每份25μL,分別加入1mL5%NaCl、CuSO4、K2CO3、KAl(SO4)2、NaAc和生理鹽水,用內(nèi)標(biāo)計(jì)算結(jié)果KAl(SO4)2溶液使苯系列的活度系數(shù)相對(duì)增加較大,但考慮增加值相差不多,而生理鹽水的得到、使用、純度也合要求又方便,我們更喜歡用0.9% NaCl生理鹽水。

l      
保溫時(shí)間對(duì)響應(yīng)的影響:取苯類標(biāo)準(zhǔn)稀釋液25μL共七份,各添加1mL生理鹽水,在樣品溫度80℃下,分別保溫時(shí)間為10、2030、40、50、70min480min,然后進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)計(jì)算結(jié)果20~30min為好,保溫480min之久的樣品,有許多組分已測(cè)不出來(lái)了。

l      
同時(shí)做了二只體重2kg白兔實(shí)驗(yàn),使其空腹16h后,灌服苯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(苯:甲苯:二甲苯=5:10:1530mL10min后大小便失禁,30min內(nèi)再無(wú)其他癥狀變化,以后出現(xiàn)呼吸急促發(fā)顫,6h后擊腦處死,立即解剖進(jìn)行分析,結(jié)果各臟器含量遞減順序如下:

——胃內(nèi)容腸內(nèi)容膀胱眼液腹肌肉腿肌肉大腸脾; 

甲苯——胃內(nèi)容腸內(nèi)容膀胱小腸大腸腹肌肉眼液腿肌肉

二甲苯——胃內(nèi)容腸內(nèi)容膀胱小腸大腸腹肌肉        

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