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影響頂空氣相色譜儀的因素

更新日期: 2016-07-12
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  影響頂空氣相色譜儀的因素
(1)加熱溫度的影響:要保證揮發(fā)物質(zhì)從試樣中揮發(fā)出來,并達到穩(wěn)定的動態(tài)平衡。加熱溫度愈高,逸出的干擾測定的其他揮發(fā)物質(zhì)越多,選擇合適的溫度,減少干擾。另外,樣品如處于高溫恒溫器里,在室溫下注射會使沸點較高的組分冷凝。
(2)活度系數(shù)的影響:在樣品中加入電解質(zhì)或非電解質(zhì),可以增大活度系數(shù)有利測定。
(3)壓力的影響:密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高,壓力大于外界的大氣壓力,用注射器從容器中抽取樣品,會造成誤差。
(4)空間的影響:上部空間體積要適中,小一點可增大靈敏度,但太小則不易達到相平衡,且取樣不易均勻。
(5)進樣器的影響:取樣不能像取液體試樣那樣快,應(yīng)慢慢提起芯焊,并在取樣之前用少許蒸餾水將進樣器內(nèi)壁潤濕,使壁與芯焊更密合。
另外,汽化瓶的大小、取樣量的多少都應(yīng)考慮。
應(yīng)用分析
氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點,成為應(yīng)用廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監(jiān)測工具。在糧油檢測中,大豆油溶劑殘留的測定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便,我國浸出法使用的溶劑,以六碳烷烴為主要成分,是一個多種烷烴的混合物。用色譜法測定溶劑殘留有直接進樣法、預(yù)汽化器法及頂空氣相色譜法,直接進樣法試樣對儀器有污染;預(yù)汽化器法,則由于預(yù)汽化器難于標(biāo)準(zhǔn)化而不適用;頂空氣相色譜法較為適用。
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